①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應(yīng)器中，注意：二者酸混合時要先加濃硝酸后加濃硫酸，相當(dāng)于濃硫酸的稀釋；

②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻，不能先加苯，因為苯具有揮發(fā)性；

③在50℃～60℃下發(fā)生反應(yīng)，溫度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加熱；

④除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌，用NaOH洗去未反應(yīng)的酸，最后用蒸餾水除去氫氧化鈉；

⑤將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯，無水氯化鈣具有吸水性且和硝基苯不反應(yīng)．

（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，相當(dāng)于濃硫酸的稀釋，其操作方法為：將濃硫酸沿內(nèi)壁緩緩注入盛有濃硝酸的燒杯中，并不斷攪拌，冷卻，故答案為：將濃硫酸沿內(nèi)壁緩緩注入盛有濃硝酸的燒杯中，并不斷攪拌，冷卻；

（2）在50℃～60℃下發(fā)生反應(yīng)，溫度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加熱，故答案為：50℃～60℃水浴加熱；

（3）分離互不相溶的液體采用分液方法分離，使用的儀器是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；

（4）氫氧化鈉溶液具有堿性，能中和未反應(yīng)的酸，所以氫氧化鈉的作用是洗去粗產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)，

標簽：硝酸配制硫酸