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火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰

作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2023-01-07分類:聚合物瀏覽:326


導(dǎo)讀:火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰方法提要試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,加熱至冒高氯酸白煙除盡氟,制備成(1+99)HNO3溶液,直接進(jìn)行火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰。方法適用于水...

火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰

方法提要

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,加熱至冒高氯酸白煙除盡氟,制備成(1+99)HNO3溶液,直接進(jìn)行火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰。

方法適用于水系沉積物及土壤中鋰的測(cè)定。

方法檢出限(3s)0.9μg/g,測(cè)定范圍3.0~200μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(Li)=1.00mg/mL稱取0.5333g經(jīng)105℃烘干的高純碳酸鋰置于燒杯中,加10mL水,滴入2mL(1+1)HNO3,攪拌溶解,加熱煮沸數(shù)分鐘,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Li)=5.00μg/mL用(1+99)HNO3逐級(jí)稀釋鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制。

校準(zhǔn)曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00μg/mL),置于25mL比色管中,用(1+99)HNO3稀釋至刻度,搖勻,校準(zhǔn)曲線的鋰濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL。然后按表84.55儀器工作條件操作,測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

表84.55 偏振塞曼原子吸收光譜儀工作條件

注:日立180-80為例。

分析步驟

稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm,經(jīng)室溫干燥后,裝入磨口小玻璃瓶中備用)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕,加入5mLHCl,于電熱板上低溫加熱10min,再加入2mLHNO3,繼續(xù)加熱20min。取下加入2mL(1+1)HClO4、10mLHF,繼續(xù)加熱至白煙冒盡。取下,加入1mL(1+3)HNO3,用水沖洗坩堝壁,加熱溶解鹽類后,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清。

取澄清溶液與校準(zhǔn)曲線同批進(jìn)行測(cè)定,在校準(zhǔn)曲線上查得鋰量。

試樣中鋰含量的計(jì)算參見公式(84.11)。

怎么看原子吸收光譜儀是什么扣背景方式呢?

扣背景方式一般3種:

氘燈,在與空心陰極燈呈90度角方向上有一氘燈,氘燈到空心陰極燈光路上有一半透半反射鏡

塞曼方式:在原子化器外部包著磁鐵,后面光路有羅匈棱鏡(得拆開)

自吸收方式:特制空心陰極燈,好像日立使用

標(biāo)簽:光譜儀原子吸收


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